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马鞭草中齐墩果酸、熊果酸的蒸发光散射检测器含量检测

马鞭草(测试物质:齐墩果酸、熊果酸

马鞭草Mobiancao  VERBENAE HERBA

本品为马鞭草科植物马鞭草Verbena officinatis L. 的干燥地上部分。6〜8 月花开时采割,除去杂质,晒干 。

【性状】本品茎呈方柱形,多分枝,四面有纵沟,长0.5〜lm表面绿褐色,粗糙;质硬而脆,断面有髓或中空。叶对生,皱缩,多破碎,绿褐色,完整者展平后叶片3深裂,边缘有锯齿。穗状花序细长,有小花多数,气微,味苦。

【鉴别】 (1)本品粉末褐色。茎表皮细胞长多角形类长方形,垂周壁多平直,具气孔。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式或不等式,副卫细胞3〜5个。腺鱗头4细胞,直径23〜58μm;柄单细胞。非腺毛单细胞。花粉粒类圆形或类圆三角形 ,直径24〜 35μm , 表面光滑,有3 萌发孔。

(2)本品粉末2g,加80%甲酵60ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲酵2ml使溶解,作为供试品溶液 。另取马鞭草对照药材lg,同法制对照药材溶液,再取熊果酸对照品,加甲醇制成每l m l 含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种液各lμl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲-乙酸乙酯-冰醋酸(20 : 5 : 8:0.1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10% 硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上, 显相同顔色的斑点。

【检査】 水分 不得过10.0 % .

总灰分  不得过12.0% 。

酸不溶性灰分 不得过4.0% 。

【含量测定】 高效相色谱法 测定 。

色谱条件与系统适用性试验 以十八基硅烷键合硅胶填充剂;以甲酵-0.2%醋酸溶液 (82.5 : 17.5)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按果峰计算低于5000。

对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量,精密称定,加甲酵制成每lml含齐墩果酸50μg、熊果酸0. lmg混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定 ,置具塞锥形瓶中,精密加人无水乙醇25ml,称定重童,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇勻,滤过。精密量取滤液10ml,加1% 氨水3ml,混匀,用石油醚(30〜60℃)振摇提取3次,每次15ml,弃去石油醚液,取乙醇蒸干,残渣加甲酵溶解,转移至5 m l量瓶中,加甲醉至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl,供试品溶液20μll,注入相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。

本品按干燥品计算,含齐墩果(C 30H 48 03)和熊果酸(C30H 48O 3)的总量不得少于0.30% .

饮片

【炮制】 除去残根杂质,洗净,稍润,切段 ,干燥。

本品呈不规则的段。茎方柱形,四面有纵沟,表面绿褐色,粗糙。切面有髓或中空。叶多破碎,绿褐色,完整者展平后叶片3深裂,边缘有锯齿。穂状花序,有小花多数。气微,味苦。

【鉴别】 【检査】 【含量测定】 同药材。

【性味与归经】 苦,凉。归肝、脾经。

【功能与主治】 活血散瘀,解毒,利水,退黄,截疟。于癥瘕积聚,痛经经闭,喉痹,痈肿,水肿,黄疸,疟疾。

【用法与用量】 5〜10g。

【贮蔵】 置干燥 。