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蒸发光检测器检测四季青中长梗冬青苷的含量

1、四季青(测试物质:长梗冬青苷)

四季青Sijiqing  ILICIS CHINENSIS FOLIUM

本品为冬靑科青Ilex chinensis Sims的干燥叶。秋二季采,晒干。

【性状】 本品呈椭圆形或狭长椭圆形,长6〜12cm,2〜4cm。先端急尖或渐尖,基部楔形,边缘具疏浅锯齿。上表面棕褐色或灰绿色,有光泽;下表面色较浅;叶柄长0.5〜1. 8cm。革质。气微淸香,味苦、涩。

【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色至灰。上表皮细胞多角形,垂周壁平直或微弯曲,壁稍厚。下表皮细胞不规则形或类长方形,细胞较小。气孔不定式。叶肉细胞含草酸钙簇晶及少数方晶,簇晶直径18〜55μm。纤散在或束,多细长,直径9〜20μm。

(2) 本品粉末lg,加乙酸乙酯20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲酵lml使溶解,作为供试品液。另取原儿茶酸对照品、长梗靑苷对照品,加甲醇制成每lml各含lmg混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种液各4μ 1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇•甲酸(7: 1 : 0.2) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点,喷以1 % 香草醛硫酸溶, 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。

【检査】 水分 不得过12 .0 %。

总灰分 不得过7 . 0 %。

酸不溶性灰分 不得过3 . 0 %。

【含量测定】 照高效相色谱法测定 。

色谱条件与系统适用性试验  以十八基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲酵(含10 %的异丙醇)为流动相A,以水(含1 0 % 异丙醇)为流相B,按下表中规定进行梯度洗脱;蒸发光散射检器检测。理论板数按长梗冬靑苷峰计算应不低于2000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0-10

30→35

70→65

10-12

35→43

65→57

12-18

43

57

18-30

43→57

57→43

 

对照品溶液制备 取长梗靑苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每lm含 0.3mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,称定重量,超声理(功率300 W,频率40kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用80%甲醉补足减失的重量,摇匀,滤过,续滤,即得。

测定法 分别精密吸取对照品10μ1 、20μ1,供试品10μ1,注人液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得 。

本品按干燥品计算,含长梗靑苷( C 36H 580 10) 得少于1. 35% 。

【性味与归经】 苦、涩、凉。归肺、大肠、膀胱经。

【功能与主治】 淸热解毒,消肿祛瘀。用于肺热咳漱,咽喉肿痛,痢疾,胁痛,热淋; 外治烧烫伤,皮肤溃疡。

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