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山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的蒸发光散射检测器含量检测

山银花(检测物质:皂皂苷

山银花Shanyinhua LONICERAE FLOS

本 品 为 忍 科 植 物 灰 链 毛 忍 Lonicera macranthoidesHand. -Mazz.、红忍 Lonicera hypoglauca Miq,、华南忍Lonicera confusa D C . 或 黄揭毛忍 Lonicerafulvotomentosa Hsu et S* C. C h e n g的 干 燥 花 或 带 初 开 的花 。夏初花开放前采收,干燥 。

【性状】 灰毡毛忍冬 呈棒状而稍弯,长 3 4.5cm直径2m m,下部直径 1m m。表 面黄色或黄绿色 。总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬,捏之稍有弹性。气清香,味微苦甘。

红腺忍冬 长 2. 5-4. 5cm 直 径 0. 8 -2mm 。表面黄白至黄棕色,无毛或疏被毛,萼筒无毛,先端5裂,裂片长三角形,被毛,开放者花冠下唇反转,花柱无毛。

华南忍冬 长 1.6 -3. 5 c m 直径0.5 -2mrn。萼筒和花冠密被灰白色毛。

黄褐毛忍冬 长 1- 3. 4 c m 直径1. 5- 2mm。花冠表面黄棕色或黄棕色 密被黄色茸毛。

【鉴别】 (1)本品表面制片:灰毡毛忍冬腺毛较少,头部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观5-1 6细胞,直径37-228pm;柄部2-5细胞,与头部相接处常为2( -3)细胞并列,长32- 240μ m,直15 -5 1 μ m。厚壁非腺毛较多,单细胞,似角状,多数甚短,长 21-240( -315 ) μm,表面微具疣状突起,有的可见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍扩大,似三角状。草酸钙簇晶,偶见。花粉粒,直径5 4-8 2 μ m。

红腺忍冬 腺毛极多,头部盾形而大,顶面观8〜4 0 细胞,侧面观7-1 0细胞;柄部1- 4细胞,极短•长-5 5 6μm。厚壁非腺毛长短悬殊,长 38-1408 μ m , 表面具细密疣状突起, 有的胞腔内含草酸钙结晶。

华南忍冬 腺毛较多,头部倒圆锥形或盘形,侧面观20-60-100细胞;柄部2-4细胞,长50-176(-248)μm。厚壁非腺毛,单细胞,长 32-623(- 848)μ m,表面有微细胞疣状突起,有的具螺纹,边缘有波状角质隆起。

黄褐毛忍冬 腺毛有两种类型:一种较长大,头部倒圆锥形或倒卵形,侧面观12- 25细胞,柄部微弯曲,3-5(- 6)细胞,长88-470μm ; 另一种较短小,头部顶面观4- 10细胞,柄部2- 5细胞,长24-130(-190)μm。厚壁非腺毛平直或稍弯曲,长33-200 μ 表面疣状突起较稀,有的具菲薄横隔。

(2)取本品粉末0. 2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品, 加甲醇制成每lml含lm g的溶液,作为对照品液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液 10- 20μ1、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板,以乙酸丁-甲酸-水(7 : 2.5 :2. 5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相颜色的荧光斑点。

【检査】 水分 不得过15. 0 % 。

总灰分 不得过10. 0 % 。

酸不溶性灰分 不得过3.0 % 。

【含董测定】 照高效液相色谱法测定 。

色谱条件与系统用性试验 以十八基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0. 4 % 醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯洗脱;绿原酸检测波长为330nm;皂苷用发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0-10

11.5→15

88.5→85

10-12

15→29

85→71

12-18

29→33

71→67

18-30

33→45

67→55

 

对照品溶液的制备 取绿原酸对照品 、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每lml含绿原酸0. 5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙0. 6mg、川续断皂苷乙0.2mg的混 合溶液即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.5g。精密称定 ,置具塞锥形中,精密加入50%甲醇 50ml。称定重量 ,超声处理(功率300W,频率40kHz) 4 0 分钟。放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液2μl、10μl,供试品液5-10μl,注入液相色谘仪,测定,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂伴乙、川续断皂苷乙的含量,即得 。

本品按干燥品计算,含绿原酸 C16 H18 O9 ) 不得少于2.0 % , 含灰毡毛忍冬皂苷乙(C65H106O32)和川续断皂苷乙(C53H86O22)的总量不得少于5.0% 。

【性味与 】 甘.寒。归肺、心、胃经。

【功能与主 】 清 解逛 疏散风热。用于炖肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。

【用法与用量】6-15g。

【贮藏】置阴凉干燥处,防潮,防蛀。

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