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可否用分析纯的溶剂代替色谱级的溶剂来作为液相色谱的流动相?

   从经济的角度出发,或者购买不方便,或是认识上的问题等,目前我国有相当数量的液相色谱用户在使用分析纯的溶剂作流动相。采用分析纯的溶剂存在的问题是:

1分析纯试剂中的部分杂质或悬浮物会吸附在柱内的填料上,影响柱寿命;

2分析纯试剂由于杂质较多会使流动相的截止吸收波长抬高;

3由于分析纯试剂多为国产试剂,质量不稳定而且良莠不齐,给应用带来诸多不便。

    但是,考虑到实际上今后仍会有大量用户使用分析纯试剂做流动相,所以下面介绍一些处理方法和注意事项。

1使用前最好先用气相色谱看一下纯度,有时国产试剂会以次充好,用工业品不经严格处理而直接灌装冒充分析纯。

2用不大于0.45微米的滤膜严格过滤,除去杂质和悬浮物。

3做紫外扫描,测定不同波长的吸收度,同色谱级的试剂进行比较。观察紫外吸收和截止波长是否干扰测定。

4如果是少量加入的溶剂,一般对较高波长下等度分析影响不大。

5另外,如果用于离子色谱,还要考虑无机离子的残留,国产试剂中甚至色谱纯的试剂都很少会考虑这一点。如果用于ELSD,其残留的颗粒更应注意,过多过大的颗粒会增加噪音。

6对于一些昂贵的试剂,可以采用精馏或吸附剂处理等方法精制,如用硅胶柱吸附分析纯正己烷中的芳香烃物质,减压精馏分析纯四氢呋喃除去氧化物和高紫外吸收物质。

总之,虽然有些分析纯的试剂在较高波长和质量较好时,可以满足一般色谱分析的要求,但为了延长仪器和色谱柱的寿命,建议尽量采用色谱流动相级的试剂作流动相。

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